二百四十八章 小试功底(1/1)

工厂年夜饭后的第二天早上，牛厂长的车就等在王近之的楼下。能给牛厂长帮上忙，就能得到刘厂长的大力支持，明年轻旋医化年未评优的把握又大了几份，距过年还有六天，这个年看样子得陪着烧杯与反应釜过了，王近之苦笑了一下。

磺化反应极容易做，发烟硫酸与间氨基苯酚保温反应一下即可，无论上的保护基是一个还是两个，到最后都是要脱去的，不影响最终结果。半天后，一点板，原料已反应完毕，下午即可开始重氮化反应。

溴化亚铜的做法是溴化氢与硫酸铜进行反应，用亚硫酸钠作为还原剂，把二价铜还原成一价铜，不费吹灰之力就制作成功。

用水稀释溶解了磺化中间体，低温下滴加亚硝酸钠溶液。王近之看了一下，因为是浓硫酸，密度太大，滴加的亚硝酸钠水溶液又与溶液成为泡沫，很难被搅拌带到烧瓶底下，反应不稳的原因很显然的就在这里。另外，放热量太大，冷却困难，也是另一个产品操作不稳定的原因。

改一下滴液漏斗，通一根毛细管到料液内部，适当加大搅拌，用硝酸盐与冰制冷，保持外面的冷媒温度低于零下三十度，再开始滴加亚硝酸钠水溶液。

这两个小改动后，红烟滚滚的现象有了大幅度的减轻，凭直观，王近之就清楚，本步收率肯定比原来老师提供的小试高出一个档次。

“他们做重氮化都是红烟滚滚的，你的与他们的现象不一样，会不会错了。”看着王近之面露神秘的微笑，一付胸有成竹的样子，牛厂长的心却是十分的忐忑。

“红烟滚滚唱英雄，我们是搞科学的，不是打仗的，放心吧，溴化脱保护基后，我的收率与质量肯定会比你从大学里拿到的高出5以上。”王近之边说边投入溴化亚铜。

人家大学生二名，研究生一名，走马灯似地做了一年，没得到过稳定的收率，你第一个小试，就来一句比他们的最高收率高出五个百分点以上，你说经验丰富，做过几个小试发现问题后，再做出高收率，人家也相信，就第一个实验，牛吹得太大了吧？牛厂长阴沉着脸，王近之从他的表情上看得出，他认为找到了一个吹牛大王。

第二天一早，开始水蒸汽冲馏，牛厂长跟着大学生们做得多了，赶紧搭起了装置。

“慢着，这装置晚一些搭，先加热回流三小时，再水汽蒸馏。”王近之挥了挥手，指挥工人搭起回流装置。中饭后，再把回流装置转成冲馏装置。

蒸汽通进去了，产品立即随着冷凝下来的蒸汽流了出来，牛厂长在边上看着说：“王科，你神了，一开始产品的蒸出速度就比以前的要快很多。”

一小时后，冲馏结束，分层，称量了一下，一百克的原料投入，得到一百四十二克粗品，足足比以前最高的重量收率提高了十一个百分点。

“我没吹牛吧，我昨天说的是高出以前他们最高收率的五个百分点以上，现在，重量收率提高了十个百分点以上。告诉你吧，重氮化红烟少，表明副反应少，虽然没有分析数据，由迹象上就可以作出推论。”王近之指了指又一烧瓶正在进行重氮化反应的小试物料向牛厂长解释说。

“离过年还有四天，要不，我们抓紧在生产中试一批？”牛厂长是个急性子，只有产业化出来了，心里才会踏实。

“检修一天，生产两天，如果出现些小意外，我们除夕晚上都得在这里过了，太急了点吧。”王近之检查了生产设备后，重点看了看冷冻。

“不试好，我这年也没法子过，讨账的堵在门口，试好了，大家看到希望，就会是送钱的堵在门口了，无论如何帮我这个忙。”牛厂长又是作揖又是鞠躬。